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        硅烷基聚醚密封膠(MS膠)中的水分檢測-卡爾費休容量法

        更新時間:2016-08-05點擊次數(shù):2061

        1.樣品介紹

         

        MS聚合物是一種基于硅烷封端聚醚交聯(lián)聚合物。MS聚合物基產品不含硅酮組分和溶劑,不含聚氨酯基團,多數(shù)配方是無味且可噴涂,MS膠粘劑和密封膠的固有彈性,可吸收和補償動態(tài)載荷,均勻傳遞受力,防止材料過早疲勞,MS基材料可實現(xiàn)多種基材間的粘接。

        中文名

        MS密封膠

        外文名

        MS sealant

        基于硅烷封端聚醚交聯(lián)聚合物

        硅酮組分、溶劑、NCO基團

        可吸收和補償動態(tài)載荷

        典型特點是無需表面處理,如底涂劑,MS聚合物通過持續(xù)暴露于濕氣中實現(xiàn)交聯(lián)或固化。濕氣主要來自空氣或被粘基材本身。SPUR是與MS聚合物類似的硅烷封端聚氨酯的縮寫,STP是與MS聚合物類似含有聚氨酯基團的硅烷封端聚醚(STP)。本質上來講,MSSPURSTP是三種不同的聚合物。

         

        2.樣品檢測

         

        ---儀器配置---

        1. S-300卡爾費休水分測定儀主機;

        2. 全封閉安全滴定池組件;

        3. 雙鉑片電極;

        4. 滴定池攪拌臺;

        5. 10ml注射器

        6. 1ul進樣針

        7. 容量瓶

        8. 分析天平萬分之一

        ---試劑---

        滴定劑:卡爾費休水試劑,

        溶劑:無水甲醇;

        輔助試劑:無水乙醇;

        ---儀器參數(shù)---

        控制精度:0.5ul

        攪拌速度:20%

        吸排試劑:自動

        輔助功能:方法保存,結果自動計算存儲,設備檢定,滴定延遲。

        終點電流:51μA

        滴定延時:60秒

        終點延時:10秒

        漂移扣除:未開啟

        漂移值更新:自動

        延時設置:可根據需要設置延時滴定、終點延時功能應對難溶樣品

        ---檢測方法---

        1、使用儀器的“吸溶劑”功能向滴定池內注入約50ml的醛酮類溶劑。

        2、使用儀器的“打空白”功能滴定至終點,以去除滴定池內的水分,儀器就緒狀態(tài)。

        3、用經過干燥處理的微量進樣針抽取10μL純水,拭干針頭后,選擇儀器標定功能,將純水注入到滴定池內液面以下輸入打入純水重量10mg,開始標定。

        4、重復步驟3,反復測量3~5次,儀器會自動保存標定結果并計算出平均值作為試劑的滴定度。

        5、用10ml一次性注射器取5ml左右樣品,備用。

        5、選擇“測量”按確定鍵,稱量后把樣品注入滴定池,。在進樣界面,輸入樣品進樣重量,然后按確定鍵,儀器自動開始測量,結束后自動顯示結果。

        卡爾費休水份測定儀樣品測定記錄

         

        樣品名稱:

        MS

        環(huán)境濕度:

        78%

        環(huán)境溫度:

        28

        ?

        漂移校正:0.706ul/s

        滴定度:2.450mg/ml

        ?

        測定次序

         

        進樣量

        mg

        滴定體積

        mL

        含水量

        mg

        測定時長

        m:s

        測定結果

        %

        ?

        1

        1339.3

        0.890

        1.798

        3:44

        0.13427

        ?

        2

        846.3

        0.520

        1.274

        1:32

        0.13173

        ?

        3

        2024.8

        1.135

        2.387

        3:48

        0.11789

        ?
        ???????
        ???????

        平均值 %

        0.128%

        ?

        RSD偏差 %

        6.8875%%

        ?
        ??????????

         

         

        結論:反應杯溶液中并無明顯的殘留物,檢測結果誤差在預計范圍內,結果重復性可以接受。

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