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        甲醛中的水分測定-V320智能一代微量水分測定儀

        更新時間:2016-05-31點擊次數(shù):2674

        1.樣品介紹:

        甲醛,化學(xué)式HCHO,式量30.03,又稱蟻醛。無色氣體,有特殊的刺激氣味,對人眼、鼻等有刺激作用,氣體相對密度1.067(空氣=1),液體密度0.815g/cm³(-20℃)。熔點-92℃,沸點-19.5℃。易溶于水和乙醇。水溶液的濃度高可達(dá)55%,通常是40%,稱做甲醛水,俗稱福爾馬林(formalin),是有刺激氣味的無色液體。
        有強(qiáng)還原作用,特別是在堿性溶液中。能燃燒,蒸氣與空氣形成爆炸性混合物,爆炸極限7%-73%(體積)。著火溫度約300℃。
        甲醛可由甲醇在銀、銅等金屬催化下脫氫或氧化制得,也可由烴類氧化產(chǎn)物分出。用作農(nóng)藥和消毒劑,制酚醛樹脂、脲醛樹脂、維綸、烏洛托品、染料等的原料。
        工業(yè)品甲醛溶液一般含37%甲醛和15%甲醇,作阻聚劑,沸點101℃。

        2.樣品分析:

        因為甲醛會和甲。醇產(chǎn)生縮醛反應(yīng)不斷的生成水,使用常規(guī)卡爾費休試劑會造成水分含量偏高,儀器不到終點的情況,所以測試甲醛中的水分,必須使用醛酮類卡爾費休試劑。

        縮醛反應(yīng):

        原理:羰基是個強(qiáng)極性基團(tuán),碳顯較強(qiáng)的正電性,因而易與親核試劑反應(yīng)。而醇中羥基上的氧具孤對電子,有較強(qiáng)的親核性,氧以其孤對電子進(jìn)攻羰基碳形成半縮醛。要酸催化,且反應(yīng)可逆。半縮醛的-OH不穩(wěn)定,極易與另一分子醇脫水縮合形成縮醛。形成縮醛的反應(yīng)用濃硫酸吸水使成縮醛反應(yīng)正向*進(jìn)行,而稀硫酸則促進(jìn)縮醛水解為原先的醛與醇。
        反應(yīng)方程式與機(jī)理見右圖。
        圖中加方括號的結(jié)構(gòu)是反應(yīng)的活性中間體-碳正離子。

        3.實驗步驟:

        1. V-320智能一代微量水分測定儀;

        2.安全電解池組件;

        3.雙鉑片電極;

        4.滴定池攪拌臺;

        5. 2ml注射器

        6. 1ul進(jìn)樣針

        ---試劑---

        滴定劑:,醛酮類試劑,

        溶劑:無;

        輔助試劑:無;

        ---儀器參數(shù)---

        控制精度:0.01ug

        攪拌速度:20%

        吸排試劑:自動

        輔助功能:方法保存,結(jié)果自動計算存儲,設(shè)備檢定,滴定延遲。

        終點電流:48.5μA

        滴定延時:5秒

        終點延時:10秒

        漂移扣除:未開啟

        漂移值更新:自動

        延時設(shè)置:可根據(jù)需要設(shè)置延時滴定、終點延時功能應(yīng)對難溶樣品、進(jìn)樣自動檢測,自動排液,自動加液功能

        ---檢測方法---

        1、使用儀器自動加液功能,把醛酮類試劑加入電解池。

        2、使用儀器配備的1ul的進(jìn)樣針,打入1ul的水,然后按開始鍵,經(jīng)行儀器調(diào)平衡,這個步驟可能需要幾次。

        3、儀器調(diào)平衡完成后,使用2ml的注射器,吸取2ml左右的樣品,放入儀器自帶天平,經(jīng)行稱量,然后把樣品注入電解池,把注射器放入天平,儀器會自動讀取樣品重量。

        4、按開始鍵,儀器開始自動測量,測量結(jié)束后儀器會顯示測量結(jié)果,包括PPM,mg等結(jié)果。

         

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