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        技術(shù)文章

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        用V310S-KHF庫侖法水分測(cè)定儀聯(lián)用卡氏加熱爐檢測(cè)炭黑中的水分

        更新時(shí)間:2024-01-17點(diǎn)擊次數(shù):2264

        烴類在嚴(yán)格控制的工藝條件下經(jīng)氣相不能燃燒或熱解而成的黑色粉末狀物質(zhì)。其成分主要是元素碳,并含有少量氧、氫和硫等。炭黑粒子近似球形,粒徑介于10~500μm 間。許多粒子常熔結(jié)或聚結(jié)成三維鍵枝狀或纖維狀聚集體。在橡膠加工中,通過混煉加入橡膠中作補(bǔ)強(qiáng)劑(見增強(qiáng)材料)和填料。炭黑是最古老的工業(yè)產(chǎn)品之一。

        —實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?/span>

        本實(shí)驗(yàn)通過卡氏加熱爐水分測(cè)定儀炭黑中的水分,達(dá)到準(zhǔn)確快速檢測(cè)該樣品水分的目的

        —儀器配置— 

        1、卡氏加熱爐卡爾費(fèi)休水分儀 

        2、全封閉安全電解池組件

        3、測(cè)量電極,電解電極 

        4、電子天平(0.1mg) 

        5、氣泵 

        6、10ml 干燥樣品瓶 

        7、可加熱排出管

        —技術(shù)參數(shù)— 

        1、測(cè)量分辨率:0.1ug(H2O 質(zhì)量) 

        2、測(cè)量范圍:3ug-99mg(H2O 質(zhì)量) 

        3、測(cè)定重復(fù)性:>99.7%(1000μg 純水) 

        4、流量范圍:0-100ml/min(0.1Mpa) 

        5、溫度范圍:室溫~300℃ 

        6、樣品瓶:10ml、20ml 可選 

        —試劑— 

        1、電解液:庫侖法電量法單卡爾費(fèi)休試劑 當(dāng)量:1.5g/100ml,KFR-CO2 

        —測(cè)定方法— 

        1、將電解液注入電解池以及電解電極的陰極室內(nèi),液位至下刻度線,加入微量水然后電解至 平衡。 

        2、將氣源連接至加熱爐,將干燥樣品瓶裝入加熱槽,溫度設(shè)置為 160℃,流量調(diào)整為 50ml/min,吹掃樣品瓶和管路內(nèi)可能存在水分,等待再次平衡。

         

        3、平衡后用電子天平稱取約20mg的樣品置于樣品瓶內(nèi),然后在水分儀上點(diǎn)擊開始測(cè)量,同時(shí)將樣品瓶裝入加熱槽。   

        4、輸入樣品稱取的重量,等待測(cè)量結(jié)束后顯示最終測(cè)量結(jié)果。

         

        —測(cè)定條件— 

        1、溫度設(shè)置:170℃ 

        2、流量設(shè)定:50ml/min 

        3、滴定延時(shí):120S

        4、漂移扣除:自動(dòng) 

        5、空白扣除:扣除

        6、樣品瓶:10ml,烘干過

         

        樣品名稱:

        炭黑1

        環(huán)境濕度:

        53%

        環(huán)境溫度:

        16


        漂移校正:0.51ug/s

        空白值:120.8ug

        測(cè)定次序

         

        進(jìn)樣量

        g

        滴定體積

        mL

        含水量

        ug

        測(cè)定時(shí)長

        m:s

        測(cè)定結(jié)果

        ppm

        1

        0.2632


        340.6

        5:30

        1294.073

        2

        0.4306


        524.5

        6:51

        1218.068

        3

        0.3840


        482.4

        5:55

        1256.250

        平均值:ppm

        1256.1303

        相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD%

        3.0254%










         

        樣品名稱:

        炭黑2

        環(huán)境濕度:

        53%

        環(huán)境溫度:

        16


        漂移校正:0.51ug/s

        空白值:120.8ug

        測(cè)定次序

         

        進(jìn)樣量

        g

        滴定體積

        mL

        含水量

        ug

        測(cè)定時(shí)長

        m:s

        測(cè)定結(jié)果

        ppm

        1

        0.3263


        109.3

        3:44

        1296.420

        2

        0.2840


        153.9

        3:57

        1233.639

        3

        0.2773


        130.2

        3:51

        1260.125

        平均值:ppm

        1263.3947

        相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD%

        2.4947%










         

        樣品名稱:

        炭黑1容量法

        環(huán)境濕度:

        53

        環(huán)境溫度:

        16


        漂移校正:

        空白值:

        測(cè)定次序

         

        進(jìn)樣量

        g

        滴定體積

        mL

        含水量

        ug

        測(cè)定時(shí)長

        m:s

        測(cè)定結(jié)果

        ppm

        1

        0.5877

        0.169

        611

        3:25

        1040.0

        2

        0.6352

        0.179

        648.0

        3:36

        1020.5

        3

        0.5593

        0.165

        568.0

        3:51

        1015.6

        平均值:ppm

        1025.3667

        相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD%

        1.2588%










         

         

        樣品名稱:

        炭黑2容量法

        環(huán)境濕度:

        53

        環(huán)境溫度:

        16


        漂移校正:

        空白值:

        測(cè)定次序

         

        進(jìn)樣量

        g

        滴定體積

        mL

        含水量

        ug

        測(cè)定時(shí)長

        m:s

        測(cè)定結(jié)果

        ppm

        1

        0.6241

        0.199

        721

        3:25

        1054.7

        2

        0.7962

        0.234

        847

        3:36

        1063.5

        3

        0.497.4

        0.154

        599

        3:51

        1123.6

        平均值:ppm

        1080.6

        相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD%

        3.4701%










         經(jīng)過實(shí)驗(yàn)表明,用庫侖法水分測(cè)定儀+卡氏加熱檢測(cè)在170℃的溫度下,水分更容易充分釋放,用容量法直接檢測(cè),可能炭黑顆粒中包裹的一部分水分沒有能夠釋放出來,所以測(cè)出來結(jié)果會(huì)稍微偏低一點(diǎn)



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