用S-300卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀直接測(cè)七甲基三硅氧烷中的水分

更新時(shí)間：2022-02-18

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內(nèi)容摘要：七甲基三硅氧烷含有活性很高的硅-氫鍵，是合憃聚醚改性三硅氧烷的基本原料，聚醚改性三硅氧烷是一種特殊結(jié)構(gòu)的表面活性劑，可廣泛應(yīng)用于農(nóng)藥助劑、涂料助劑等。?

七甲基三硅氧烷含有活性很高的硅-氫鍵，是合憃聚醚改性三硅氧烷的基本原料，聚醚改性三硅氧烷是一種特殊結(jié)構(gòu)的表面活性劑，可廣泛應(yīng)用于農(nóng)藥助劑、涂料助劑等。因?yàn)樵摌悠?/span>末端硅烷醇基團(tuán)和KF試劑中的甲醇發(fā)生酯化反應(yīng)釋放水分。所以必須采用無(wú)甲醇試劑測(cè)定此類物質(zhì)，并且用采用庫(kù)侖法檢測(cè)及時(shí)使用醛酮類專用試劑，也具有一定的副反應(yīng)，所以該樣品建議采用容量法進(jìn)行檢測(cè)。

樹(shù)脂通常是指受熱后有軟化或熔融范圍，軟化時(shí)在外力作用下有流動(dòng)傾向，常溫下是固態(tài)、半固態(tài)，有時(shí)也可以是液態(tài)的有機(jī)聚合物。廣義上的定義，可以作為塑料制品加工原料的任何高分子化合物都稱為樹(shù)脂。

樣品說(shuō)明

樣品為透明液體，與甲醇有副反應(yīng)，采用無(wú)甲醇滴定體系。

---儀器配置---

1. S-300全自動(dòng)卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀；

2. 全封閉安全滴定池組件；

3. 雙鉑片電極；

4. 滴定池?cái)嚢枧_(tái)；

5.10ml注射器

6. 1ul進(jìn)樣針

7. 分析天平萬(wàn)分之一

---試劑---

滴定劑：卡爾費(fèi)休水試劑，

溶劑：無(wú)水甲醇；

輔助試劑：無(wú)；

---儀器參數(shù)---

控制精度：1ul

攪拌速度：20%

輔助功能：方法保存，結(jié)果自動(dòng)計(jì)算存儲(chǔ)，設(shè)備檢定，滴定延遲。

滴定延時(shí)：10秒

終點(diǎn)延時(shí)：自動(dòng)

漂移扣除：開(kāi)啟

漂移值更新：自動(dòng)

延時(shí)設(shè)置：可根據(jù)需要設(shè)置延時(shí)滴定、終點(diǎn)延時(shí)功能應(yīng)對(duì)難溶樣品

---檢測(cè)方法---

1、用儀器的加液功能向電解池中加入30ml左右無(wú)水溶劑。

2、使用打空白功能，將儀器調(diào)整至終點(diǎn)狀態(tài)。

3、使用標(biāo)定功能用10ul的純水標(biāo)定3-5次作為樣品檢測(cè)計(jì)算的滴定度。

3、用注射器抽取5gl左右的樣品，，稱量后從反應(yīng)杯進(jìn)樣口注入反應(yīng)杯，并輸入樣品質(zhì)量。按開(kāi)始鍵

4、儀器測(cè)量結(jié)束后，會(huì)自動(dòng)顯示結(jié)果

卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀樣品測(cè)定記錄

樣品名稱：	七甲基三硅氧烷			環(huán)境濕度：		55%
環(huán)境溫度：	19℃
漂移校正：0ul/s					滴定度：3.311mg/ml
測(cè)定次序		進(jìn)樣量 mg	滴定體積 mL		含水量 mg		測(cè)定時(shí)長(zhǎng) m:s	測(cè)定結(jié)果 ppm
1		5846.3	1.059		3.492		2:42	597.3
2		5443.2	0.944		3.112		2:38	581.7
3		5862.0	1.060		3.502		2:53	591.6
平均值 %：					590.2
RSD偏差 %：					1.3375%

從上述結(jié)果可以看出，該樣品用容量法檢測(cè)有這較高的準(zhǔn)確性和較好的重復(fù)性。

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