血清凍干粉水分檢測-卡爾費(fèi)休容量法與卡氏加熱爐法對比

更新時(shí)間：2020-06-19

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—實(shí)驗(yàn)?zāi)康?mdash;

血清凍干粉在有機(jī)溶劑中并不能很好的溶解造成水分釋放不均勻，如果用容量法直接檢測可能會(huì)出現(xiàn)結(jié)果偏差比較大，而且并不能*檢測出來樣品中的水分，本實(shí)驗(yàn)通過V310S-KHF卡氏加熱爐水分測定儀與容量法水分測定儀直接檢測做詳細(xì)對比來選擇更適合血清凍干粉使用的儀器。

—儀器配置—

1、V310S-KHF卡氏加熱爐卡爾費(fèi)休水分儀

2、全封閉安全電解池組件

3、測量電極，電解電極

4、電子天平（0.1mg）

5、氮?dú)怃撈浚ㄝ敵鰤毫?0.1Mpa）

6、10ml 干燥樣品瓶

7、可加熱排出管

—技術(shù)參數(shù)—

1、測量分辨率：0.1ug(H2O 質(zhì)量）

2、測量范圍：3ug-99mg(H2O 質(zhì)量）

3、測定重復(fù)性：＞99.7%（1000μg 純水）

4、流量范圍：0-100ml/min(0.1Mpa)

5、溫度范圍：室溫～300℃

6、樣品瓶：10ml、20ml 可選

—試劑—

1、電解液：庫侖法電量法單卡爾費(fèi)休試劑當(dāng)量：1.5g/100ml，KFR-CO2

—測定方法—

1、將電解液注入電解池以及電解電極的陰極室內(nèi)，液位至下刻度線，加入微量水然后電解至平衡。

2、將氣源連接至加熱爐，將干燥樣品瓶裝入加熱槽，溫度設(shè)置為 180℃，流量調(diào)整為 50ml/min，吹掃樣品瓶和管路內(nèi)可能存在水分，等待再次平衡。

3、平衡后將樣品瓶移出，取出樣品，用電子天平稱取約1g的樣品置于樣品瓶內(nèi)，然后在水分儀上點(diǎn)擊開始測量，同時(shí)將樣品瓶裝入加熱槽。

4、輸入樣品稱取的重量，等待測量結(jié)束后顯示終測量結(jié)果。

—測定條件—

1、溫度設(shè)置：140℃

2、流量設(shè)定：50ml/min

3、滴定延時(shí)：120S

4、漂移扣除：自動(dòng)

5、空白扣除：扣除

6、樣品瓶：10ml,烘干過

樣品名稱：	血清凍干粉		環(huán)境濕度：		55%
環(huán)境溫度：	27 ℃
漂移校正：0.03ug/s				空白值：34.7ug
測定次序	進(jìn)樣量 g	滴定體積 mL		含水量 ug		測定時(shí)長 m:s	測定結(jié)果 %
1	0.0237			968.5		7:23	4.087
2	0.0249			1011.4		7:41	4.080
3	0.0712			2986.6		8:55	4.197
平均值 %：				4.1213
RSD偏差：				1.5923%

同一樣品用容量法直接檢測結(jié)果如下

樣品名稱：	血清凍干粉		環(huán)境濕度：		55%
環(huán)境溫度：	27 ℃
漂移校正：				空白值：
測定次序	進(jìn)樣量 g	滴定體積 mL		含水量 mg		測定時(shí)長 m:s	測定結(jié)果 %
1	0.1035	1.526		2.308		5:33	2.230
2	0.1083	1.512		2.288		5:04	2.113
3	0.1134	1.978		2.992		5:46	2.639
平均值 %：				2.3273
RSD偏差：				11.8669%

結(jié)論：由于血清凍干粉樣品在各種溶劑中均不能很好的溶解，造成檢測結(jié)果偏小，并且結(jié)果偏差較大，用卡氏加熱爐則能夠比較好的保證水分檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。