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    環(huán)丁砜水分檢測(cè)方案及結(jié)果

    更新時(shí)間:2019-09-23點(diǎn)擊次數(shù):2253

    環(huán)丁砜又名四氫噻吩-1,1-二氧化物,為無(wú)色透明液體,是一種優(yōu)良的非質(zhì)子極性溶劑,可與水、丙酮、甲苯等互溶。也是石油化工上芳烴抽提工藝中的理想溶劑。環(huán)丁砜高溫下易于分解。在220℃以下時(shí),分解速度比較慢,但是超過(guò)220℃時(shí)候,隨著溫度的升高,其分解速度急劇上升,過(guò)高的溫度將促使環(huán)丁砜分解生成黑色的聚合物和二氧化硫,有空氣存在的時(shí)候,由于空氣的氧化作用,溶劑系統(tǒng)中的二氧化硫的釋放量要比沒(méi)有空氣存在的時(shí)候多。

    樣品說(shuō)明

    樣品為有機(jī)溶劑,可以直接測(cè)定。

    ---儀器配置---

    1.   V-310S微量水分測(cè)定儀;

    2.   全封閉安全滴定池組件;

    3.   雙鉑片電極;

    4. 滴定池?cái)嚢枧_(tái);

    5. 1ml注射器

    6. 1ul進(jìn)樣針

    7. 容量瓶

    8. 分析天平萬(wàn)分之一

    ---試劑---

    滴定劑:卡爾費(fèi)休水試劑,

    溶劑:無(wú);

    輔助試劑:無(wú);

    ---儀器參數(shù)---

    控制精度:0.1ug

    攪拌速度:20%

    輔助功能:方法保存,結(jié)果自動(dòng)計(jì)算存儲(chǔ),設(shè)備檢定,滴定延遲。

     

    滴定延時(shí):20秒

    終點(diǎn)延時(shí):自動(dòng)

    漂移扣除:開(kāi)啟

    漂移值更新:自動(dòng)

    延時(shí)設(shè)置:可根據(jù)需要設(shè)置延時(shí)滴定、終點(diǎn)延時(shí)功能應(yīng)對(duì)難溶樣品

    ---檢測(cè)方法---

    1、用儀器的加液功能向電解池中加入30ml左右電解液。

    2、使用1ul的進(jìn)樣針,配合儀器電解功能,把電解池調(diào)平衡。

    3、用1ml的注射器,從樣品瓶中抽取1ml左右的樣品,放入電子天平稱量,稱量后從電解池進(jìn)樣口注入電解池。按開(kāi)始鍵

    4、儀器測(cè)量結(jié)束后,會(huì)自動(dòng)顯示結(jié)果

     

     

    卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀樣品測(cè)定記錄

     

    樣品名稱:

    1

    環(huán)境濕度:

    52%

    環(huán)境溫度:

    22

     

    漂移校正:

    滴定度:

     

    測(cè)定次序

     

    進(jìn)樣量

    g

    滴定體積

    mL

    含水量

    ug

    測(cè)定時(shí)長(zhǎng)

    m:s

    測(cè)定結(jié)果

    %

     

    1

    0.1883

     

    275.0

    1:33

    0.1407

     

    2

    0.1892

     

    277.8

    1:38

    0.1468

     

    3

    0.1199

     

    180.1

    1:31

    0.1432

     

    平均值 %

    0.1436

     

    RSD偏差 %

    2.1358%

     
              

     

     

    樣品名稱:

    2

    環(huán)境濕度:

    52%

    環(huán)境溫度:

    25  

     

    漂移校正:

    滴定度:

     

    測(cè)定次序

     

    進(jìn)樣量

    g

    滴定體積

    mL

    含水量

    ug

    測(cè)定時(shí)長(zhǎng)

    m:s

    測(cè)定結(jié)果

    %

     

    1

    0.0468

     

    539.1

    2:17

    1.1519

     

    2

    0.0399

     

    471.1

    2:12

    1.1807

     

    3

    0.0317

     

    369.9

    2:05

    1:1705

     

    平均值 %

    1.1677

     

    RSD偏差 %

    1.2506%

     
              

     

     

     

     

     

     

     

     

    樣品名稱:

    3

    環(huán)境濕度:

    52%

    環(huán)境溫度:

    22

     

    漂移校正:

    滴定度:

     

    測(cè)定次序

     

    進(jìn)樣量

    g

    滴定體積

    mL

    含水量

    ug

    測(cè)定時(shí)長(zhǎng)

    m:s

    測(cè)定結(jié)果

    %

     

    1

    0.0734

     

    3705.5

    3:20

    5.0483

     

    2

    0.1153

     

    5809.9

    4:13

    5.0389

     

    3

    0.0582

     

    2967.5

    3:18

    5.0987

     

    平均值 %

    5.062

     

    RSD偏差 %

    0.6353%

     
              

     

     

    樣品名稱:

    4

    環(huán)境濕度:

    52%

    環(huán)境溫度:

    22

     

    漂移校正:

    滴定度:

     

    測(cè)定次序

     

    進(jìn)樣量

    g

    滴定體積

    mL

    含水量

    ug

    測(cè)定時(shí)長(zhǎng)

    m:s

    測(cè)定結(jié)果

    %

     

    1

    0.0313

     

    3105.6

    3:20

    9.922

     

    2

    0.0254

     

    2526.7

    4:13

    9.948

     

    3

    0.0263

     

    2616.3

    3:18

    9.948

     

    平均值 %

    9.9393

     

    RSD偏差 %

    0.151%

     

     

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