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        當前位置:首頁技術文章無水檸檬酸和單甘脂中的水分檢測-卡爾費休法

        無水檸檬酸和單甘脂中的水分檢測-卡爾費休法

        更新時間:2017-07-19點擊次數(shù):2513

        樣品說明

         

        無水檸檬酸,分子式C6H8O7,是無色半透明的結(jié)晶或白色的顆?;虬咨Y(jié)晶狀粉末,常含一分子結(jié)晶水,無臭,味極酸,溶于水、醇。結(jié)晶時控制適宜的溫度可獲得無水檸檬酸。水溶液呈酸性。在干燥空氣中微有風化性,在潮濕空氣中有潮解性。主要用于食品、飲料行業(yè)作為酸味劑、酸度調(diào)節(jié)劑、調(diào)味劑及防腐劑、保鮮劑。 還在化工行業(yè)、化妝品行業(yè)及洗滌行業(yè)中用作抗氧化劑、增塑劑、洗滌劑。

        單甘脂又名二羥基丙基十八烷酸酯,由C16-C18長鏈脂肪酸與丙三醇進行酯化反應而制得,常作為食物的乳化劑和添加劑,在化妝品及醫(yī)藥膏劑中用作乳化劑,在工業(yè)絲油劑的乳化劑和紡織品的潤滑劑,在塑料薄膜中用作流滴劑和防霧劑等白色晶體可溶于乙醇

         

        ---儀器配置---

        1.  S-300卡爾費休水分測定儀主機;

        2. 全封閉安全滴定池組件;

        3. 雙鉑片電極;

        4. 滴定池攪拌臺;

        5. 10ml注射器

        6. 1ul進樣針

        7. 容量瓶

        8. 分析天平萬分之一

        ---試劑---

        滴定劑:卡爾費休水試劑,

        溶劑:無水甲醇;

        輔助試劑:無水乙醇;

        ---儀器參數(shù)---

        控制精度:0.5ul

        攪拌速度:20%

        吸排試劑:自動

        輔助功能:方法保存,結(jié)果自動計算存儲,設備檢定,滴定延遲。

        終點電流:48μA

        滴定延時:120秒

        終點延時:10秒

        漂移扣除:未開啟

        漂移值更新:自動

        延時設置:可根據(jù)需要設置延時滴定、終點延時功能應對難溶樣品

        ---檢測方法---

        1、使用儀器的“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約50ml溶劑。

        2、使用儀器的“打空白”功能滴定至終點,以去除滴定池內(nèi)的水分,儀器就緒狀態(tài)。

        3、用經(jīng)過干燥處理的微量進樣針抽取10μL純水,拭干針頭后,選擇儀器標定功能,將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下輸入打入純水重量10mg,開始標定。

        4、重復步驟3,反復測量3~5次,儀器會自動保存標定結(jié)果并計算出平均值作為試劑的滴定度。

        5、濾紙l一次性注射器取500mg左右樣品,備用。

        5、選擇“測量”按確定鍵,稱量后把樣品加入滴定池,。在進樣界面,輸入樣品進樣重量,然后按確定鍵,儀器自動開始測量,結(jié)束后自動顯示結(jié)果。

         

        卡爾費休水份測定儀樣品測定記錄

         

        樣品名稱:

        單甘脂9503A20170415

        環(huán)境濕度:

        58%

        環(huán)境溫度:

        25

         

        漂移校正:0.0ul/s

        滴定度:2.351mg/ml

         

        測定次序

         

        進樣量

        mg

        滴定體積

        mL

        含水量

        mg

        測定時長

        m:s

        測定結(jié)果

        %

         

        1

        228.4

        0.450

        1.064

        1:23

        0.46596%

         

        2

        205.0

        0.400

        0.940

        1:32

        0.45853%

         

        3

        606.8

        1.150

        2.854

        1:45

        0.47030%

         

         

         

         

         

         

         

         

         

         

         

         

         

         

         

        平均值 %

        0.4649%

         

        RSD偏差 %

        1.2803%

         

                  

         

         

        樣品名稱:

        單甘脂9503A20170509

        環(huán)境濕度:

        58%

        環(huán)境溫度:

        25

         

        漂移校正:0.0ul/s

        滴定度:2.351mg/ml

         

        測定次序

         

        進樣量

        mg

        滴定體積

        mL

        含水量

        mg

        測定時長

        m:s

        測定結(jié)果

        %

         

        1

        562.0

        0.990

        2.341

        3:36

        0.41646%

         

        2

        388.5

        0.700

        1.646

        3:18

        0.42360%

         

        3

        488.7

        0.860

        2.010

        3:22

        0.41129%

         

         

         

         

         

         

         

         

         

         

         

         

         

         

         

        平均值 %

        0.4171%

         

        RSD偏差 %

        1.4819%

         

                  

         

        樣品名稱:

        無水檸檬酸IV1560

        環(huán)境濕度:

        58%

        環(huán)境溫度:

        25

         

        漂移校正:0.0ul/s

        滴定度:2.365mg/ml

         

        測定次序

         

        進樣量

        mg

        滴定體積

        mL

        含水量

        mg

        測定時長

        m:s

        測定結(jié)果

        %

         

        1

        665.6

        0.930

        2.199

        1:23

        0.33054%

         

        2

        819.1

        1.150

        2.718

        1:47

        0.33185%

         

        3

        842.7

        1.215

        2.872

        1:52

        0.34083%

         

         

         

         

         

         

         

         

         

         

         

         

         

         

         

        平均值 %

         0.3344%

         

        RSD偏差 %

        1.6749%

         

                  

         

        樣品名稱:

        無水檸檬酸30日下

        環(huán)境濕度:

        58%

        環(huán)境溫度:

        25

         

        漂移校正:0.0ul/s

        滴定度:2.365mg/ml

         

        測定次序

         

        進樣量

        mg

        滴定體積

        mL

        含水量

        mg

        測定時長

        m:s

        測定結(jié)果

        %

         

        1

        824.7

        0.750

        1.774

        1:39

        0.21508%

         

        2

        1187.4

        1.070

        2.516

        1:58

        0.21187%

         

        3

        6229

        0.555

        1.305

        1:16

        0.20948%

         

         

         

         

         

         

         

         

         

         

         

         

         

         

         

        平均值 %

          0.2121%

         

        RSD偏差 %

        1.3248%

         

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